style="width:1.94653in;height:2.11332in" /> 本文是学习GB-T 23668-2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了2,6-二氯-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、
运输和贮存。
本标准适用于2,6-二氯-4-硝基苯胺的产品质量控制。
结构式：
style="width:1.94653in;height:2.11332in" />
分子式：C₆H₄Cl₂N₂O
相对分子质量：207.01(按2013年国际相对原子质量)
CAS RN:99-30-9
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384 染料及染料中间体 熔点的测定
GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
GB/T 24164 染料产品中含多氯苯的测定
GB/T 24165 染料产品中含多氯联苯的测定
GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定
2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量应符合表1 的要求。
GB/T 23668—2016
表 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量要求
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以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 .6 的 规
定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品，所采样品总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验， 一个保存
备查。
警告 — —
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682
中规定的三级水。试验中所用标准滴定
溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。检验结
果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然北昼光下采用目视评定。
5.3 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数测定
5.3.1.1 冰醋酸。
5.3.1.2 锌 粉
5.3.1.3 硫酸溶液：硫酸与水的体积比=1:1。
5.3.1.4 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1:1。
5.3.1.5 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂
5.3.1.6 溴化钾溶液：100 g/L。
5.3.1.7 淀粉-碘化钾试纸。
GB/T 23668—2016
mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
称取试样0.4 g (精确至0.0001 g), 于400 mL 烧杯中，加入30 mL～50mL
冰醋酸，使其溶解，于 搅拌下加入硫酸溶液20 mL, 冷却至室温，将3 g
锌粉分多次加入，保持在室温下进行还原，约需 30 min,还原完全后用50 mL
热水稀释，过滤除去锌粉，用热水分批洗涤烧杯及滤渣，滤液及洗涤液的
体积约150 mL, 将滤液及洗涤液移至400 mL
烧杯中，用少量水冲洗滤瓶，保持温度在15℃,加入溴化 钾溶液10 mL,
用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并保持5 min
不变即为终
点。同时做空白试验。
2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数以wi 计，按式(1)计算：
style="width:5.14669in;height:0.66in" /> …………………… (1)
式中：
V - 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。— 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
c — 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
M
—2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₀H,NO₆S₂)=207.01];
m — 试样的质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
两次平行测定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.4 2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度测定
采用反相高效液相色谱法，在Ci₈
柱上，以甲醇与水为流动相，分离2,6-二氯-4-硝基苯胺及有机杂
质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度。
5.4.2.1 液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1 mL/min～5.0
mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1%;
检测器 — -多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
5.4.2.2 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱，固定相为 ODS Ci₈、粒 径 5 μm。
5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。
GB/T 23668—2016
5.4.2.4 超声波发生器。
5.4.2.5 微量注射器或者自动进样器。
5.4.3.1 水：经0.45 μm 水膜过滤。
5.4.3.2 甲醇：色谱纯。
5.4.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为65:35。
5.4.4.2 波长：254 nm。
5.4.4.3 流量：1.0 mL/min。
5.4.4.4 柱温：室温。
5.4.4.5 进样量：5 μL。
5.4.4.6
最佳分析条件的选择：可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
称取试样约10 mg, 于 2 5 mL
容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇
匀备用。
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见图1),
进行结果处理。
2,6-二氯-4-硝基苯胺含量以 w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:2.36676in;height:0.62656in" /> …………………… ( 2)
式中：
A ——2,6- 二氯-4-硝基苯胺的峰面积数值；
∑A: 试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
色谱图见图1。
GB/T 23668—2016
style="width:9.45998in;height:5.0732in" />
说明：
1——邻氯对硝基苯胺；
2——异构体；
3——2,6-二氯-4-硝基苯胺；
4——未知物。
图 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺液相色谱图
按 GB/T 2384 中的规定进行。烘干温度105℃。
按 GB/T 2386—2014 中3.2"烘干法"的规定进行测定。
计算结果保留到小数点后一位。如结果小于0.1%(质量分数),则保留一位有效数字。
按 GB/T 21876中的规定进行测定，灼烧温度(700±25)℃。
计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%(质量分数),则保留一位有效数字。
按GB/T 24166 中规定的方法进行测定。
计算结果保留到整数位。
按 GB/T 24164 中规定的方法进行测定。
计算结果保留到整数位。
按 GB/T 24165 中规定的方法进行测定。
计算结果保留到整数位。
GB/T 23668—2016
第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。
2,6-二氯-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有
出厂的产品都符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
2,6-二氯-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。
标志内容至少应有：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期；
d) 净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
2,6-二氯-4-硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量(45±0.2)kg。
其他包装可以与用户
协商确定。
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。
2,6-二氯-4-硝基苯胺应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定
贮运。
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